大孔吸附樹脂在淀粉糖中脫味的應用研究
[摘要]本文主要介紹了大孔吸附樹脂吸附法對淀粉糖脫味的應用試驗和應用實例,糖液經陽陰離交柱后,糖液偶有微黃色并帶有一絲異味,通過大孔吸附樹脂對糖液進行脫味精制處理,達到脫色除異味目的。結果表明,大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能、吸附容量和洗脫性能,吸附樹脂物化性能穩(wěn)定。
[關鍵詞]大孔吸附樹脂;淀粉糖;脫味;脫色
1 前言
淀粉糖是以谷物、薯類等農產品為原料生產的糖品,其中最主要的原料是玉米。近幾年來,隨著科學技術的發(fā)展,我國的淀粉糖行業(yè)出現了快速發(fā)展的趨勢。淀粉糖品種增多,應用范圍大,廣泛地用于罐頭水果、谷物、化學品、藥物、藥劑、調味品、糖果類、膠質、奶制品、冰淇淋、冷凍甜點、果凍制品及大部分的碳酸飲料、食品等。但淀粉糖質量參差不齊,而更高品質的糖漿才會有更好更廣泛的應用,相應的技術附加值更高。
淀粉糖經液化、糖化、脫色、離交換后,成品可以確保一定的品質,但產品中仍偶有微黃色并伴有一定的異味,這就制約了淀粉糖更好的應用。利用大孔吸附樹脂對淀粉糖進行最終產品精制是一種很好的方法,進一步脫味和脫色,提高產品質量。
大孔吸附樹脂是內部呈交聯網絡結構的高分子珠狀體,具有優(yōu)良的孔結構和很大的比表面積,通過范德華引力可從淀粉糖中吸附異味和色素。與其它方法相比,大孔吸附樹脂吸附法具有吸附效果好、脫附再生容易、性能穩(wěn)定、適用范圍寬、實用性好、可實現綜合利用等特點,是對淀粉糖液最終產品精制的有效方法。
2 試驗部分
2.1儀器和試劑
2.1.1試驗儀器: 50mL磨口比色管,755B紫外可見分光光度計,REF 103型折光儀,pHS-25pH計,DDS-11A電導率儀。
2.1.2試驗試劑:A.R丙酮,30%工業(yè)鹽酸,30%工業(yè)氫氧化鈉,去離子水。
2.1.3試驗進料:山東諸城東曉生物科技有限公司二級離交陰柱麥芽糖出料,pH4.14、電導率5.26μs/cm、色度為10、透光率98%、伴有異味。
2.1.4試驗樹脂:爭光大孔吸附樹脂。
2.1.5 試驗吸附柱:直徑為2.0cm,長為30cm玻璃吸附柱。
2.2實驗過程
新樹脂先用去離子水浸泡24小時,讓樹脂充分溶脹,再用去離子水洗至浸泡水澄清無雜質。對樹脂進行預處理,先用2倍樹脂體積丙酮對樹脂浸泡24小時,清洗到無丙酮味,再用4%鹽酸溶液和4%氫氧化鈉溶液交替處理2次,每次用2倍樹脂體積的用量浸泡8小時并用去離子洗至中性。最后用4倍樹脂體積4%的氫氧化鈉溶液處理樹脂,用去離子水洗到pH值為8,備用。
取80ml處理好的大孔吸附樹脂裝填在交換柱中,在室溫條件下,將料液從上向下通過樹脂層,運行流量為2.5BV/h,每5BV取交換柱流出液檢測pH、電導率、色度、透光率、異味。運行時,當交換柱流出液中有異味或pH值小于4.5時,停止吸附。當樹脂吸附飽和后,用4樹脂體積4%氫氧化鈉溶液進行解析,用去離子水洗到pH值為8,再進行下一個周期的吸附。
2.3實驗結果
2.3.1第一周期吸附數據見表1,pH、電導率變化曲線見圖1。
表1 第一周期流出液pH、電導率、色度、透光率、異味數據
處理糖液體積數,BV | pH | 電導率,μs/cm | 透光率,% | 色度 | 味道 |
5 | 8.19 | 9.90 | 99.8 | <5 | 0 |
15 | 6.45 | 1.50 | 100 | <5 | 0 |
25 | 6.20 | 1.30 | 100 | <5 | 0 |
35 | 5.75 | 1.30 | 100 | <5 | 0 |
45 | 6.13 | 1.35 | 100 | <5 | 0 |
55 | 5.80 | 1.45 | 100 | <5 | 0 |
65 | 5.51 | 1.47 | 100 | <5 | 0 |
75 | 5.36 | 1.63 | 100 | <5 | 0 |
85 | 5.21 | 1.51 | 100 | <5 | 0 |
95 | 5.66 | 1.60 | 100 | <5 | 0 |
105 | 5.39 | 1.61 | 100 | <5 | 0 |
115 | 5.39 | 1.73 | 100 | <5 | 0 |
125 | 5.39 | 1.72 | 100 | <5 | 0 |
135 | 5.21 | 1.42 | 100 | <5 | 0 |
145 | 5.16 | 1.38 | 100 | <5 | 0 |
155 | 5.02 | 1.60 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.80 | 3.05 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.55 | 4.88 | 100 | <5 | 0 |
圖1 第一周期流出液pH、電導率變化曲線
2.3.2第二周期吸附數據見表2,pH、電導率變化曲線見圖2。
表2 第二周期流出液pH、電導率、色度、透光率、異味數據
處理糖液體積數,BV | pH | 電導率,μs/cm | 透光率,% | 色度 | 味道 |
5 | 8.01 | 8.50 | 99.5 | <5 | 0 |
15 | 6.34 | 1.30 | 99.9 | <5 | 0 |
25 | 5.71 | 1.30 | 100 | <5 | 0 |
35 | 5.67 | 0.94 | 100 | <5 | 0 |
45 | 6.42 | 1.02 | 100 | <5 | 0 |
55 | 5.99 | 1.05 | 100 | <5 | 0 |
65 | 5.84 | 0.99 | 100 | <5 | 0 |
75 | 5.61 | 0.90 | 100 | <5 | 0 |
85 | 5.49 | 0.85 | 100 | <5 | 0 |
95 | 6.01 | 0.90 | 100 | <5 | 0 |
105 | 5.48 | 0.90 | 100 | <5 | 0 |
115 | 5.35 | 1.15 | 100 | <5 | 0 |
125 | 5.44 | 1.30 | 100 | <5 | 0 |
135 | 5.23 | 1.22 | 100 | <5 | 0 |
145 | 5.18 | 1.22 | 100 | <5 | 0 |
155 | 5.12 | 1.45 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.94 | 2.40 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.71 | 3.80 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.58 | 4.90 | 100 | <5 | 0 |
圖2 第二周期流出液pH、電導率變化曲線
2.3.3第三周期吸附數據見表3,pH、電導率變化曲線見圖3。
表3 第三周期流出液pH、電導率、色度、透光率、異味數據
處理糖液體積數,BV | pH | 電導率,μs/cm | 透光率,% | 色度 | 味道 |
5 | 8.21 | 8.92 | 99.6 | <5 | 0 |
15 | 6.41 | 1.45 | 99.9 | <5 | 0 |
25 | 5.82 | 1.42 | 100 | <5 | 0 |
35 | 5.76 | 1.20 | 100 | <5 | 0 |
45 | 6.52 | 1.15 | 100 | <5 | 0 |
55 | 6.12 | 1.08 | 100 | <5 | 0 |
65 | 5.95 | 1.04 | 100 | <5 | 0 |
75 | 5.73 | 1.05 | 100 | <5 | 0 |
85 | 5.52 | 1.10 | 100 | <5 | 0 |
95 | 5.67 | 1.04 | 100 | <5 | 0 |
105 | 5.59 | 1.06 | 100 | <5 | 0 |
115 | 5.53 | 1.15 | 100 | <5 | 0 |
125 | 5.54 | 1.21 | 100 | <5 | 0 |
135 | 5.32 | 1.15 | 100 | <5 | 0 |
145 | 5.28 | 1.18 | 100 | <5 | 0 |
155 | 5.02 | 1.42 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.86 | 2.59 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.72 | 3.93 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.54 | 5.02 | 100 | <5 | 0 |
圖3 第三周期流出液pH、電導率變化曲線
2.4數據分析
從三個周期的試驗數據來看,大孔吸附樹脂對淀粉糖有很好的脫味脫色效果。樹脂對淀粉糖液進行精制,流出液色度、透光率相對進料得到進一步提高,特別是流出液無異味。在整個運行過程中,流出液pH值下降緩慢,在運行25BV后才下降到6左右,可處理糖液在175BV以上,流出液電導率也很低,維持1μs/cm左右,只是在運行到快失效時,pH值接近4.5時,才開始上升,而此時樹脂也失效了。在實際應用時,只需在大孔吸附樹脂后加小陽柱調pH即可。
三個周期的運行結果基本一致,說明大孔吸附樹脂的重復性好、洗脫率高。大孔吸附樹脂,具有特殊的孔結構和比表面積,非常適合吸附有機分子類物質。經洗脫后,此樹脂可重使用。同時,該樹脂抗污染能力強,具有很高的吸附能力、耐溫性、穩(wěn)定性和機械強度,非常適合實際生產。
3 應用實例
山東諸城東曉生物科技有限公司作為淀粉糖行業(yè)領頭公司,賽先采用大孔吸附樹脂吸附法對淀粉糖脫味脫色進行精制。大孔吸附樹脂是一類不含離子交換基團,具有大孔結構的高分子吸附劑。理化性質穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機溶媒,對有機物有濃縮、分離的作用,且不受無機鹽類及強離子、低分子化合物的干擾。其吸附性能,與范德華力或氫鍵有關。同時,網狀結構和高比表面積,使得其具有篩選性能。了解到可采用大孔吸附樹脂對淀粉糖脫味脫色,該公司經過大量應用對比試驗,最終選用國內離子交換樹脂行業(yè)具有先進制造技術和應用技術的龍頭企業(yè)----浙江爭光實業(yè)股份有限公司開發(fā)的大孔吸附樹脂處理對淀粉糖脫味脫色精制。
3.1 試驗情況
脫味交換器裝填4m3大孔吸附樹脂,麥芽糖二級離交出料pH4.14、電導率5.26μs/cm、色度為10、透光率98%、伴有嗆人的異味。運行流速2.5BV/h,溫度50~55℃下吸附,經大孔吸附樹脂處理的麥芽糖液完全無味,運行失效后,以4%氫氧化鈉溶液為洗脫劑,洗脫流速1~2BV/h,50℃條件下洗脫,洗脫效果好,最終產品的質量得到很大的提高,具有很大的經濟效益。
大孔吸附樹脂實際應用流出液pH、電導率、色度、透光率、異味數據見表4,pH、電導率變化曲線見圖4。
表4 實際應用中運行流出液pH、電導率、色度、透光率、異味數據
處理糖液體積數,BV | pH | 電導率,μs/cm | 透光率,% | 色度 | 味道 |
5 | 8.35 | 9.04 | 99.3 | <5 | 0 |
15 | 7.41 | 5.42 | 99.7 | <5 | 0 |
25 | 6.83 | 4.12 | 99.9 | <5 | 0 |
35 | 6.67 | 3.61 | 100 | <5 | 0 |
45 | 6.52 | 2.50 | 100 | <5 | 0 |
55 | 6.36 | 2.07 | 100 | <5 | 0 |
65 | 6.21 | 1.94 | 100 | <5 | 0 |
75 | 6.13 | 1.98 | 100 | <5 | 0 |
85 | 6.09 | 2.01 | 100 | <5 | 0 |
95 | 6.04 | 2.04 | 100 | <5 | 0 |
105 | 6.01 | 1.98 | 100 | <5 | 0 |
115 | 5.96 | 1.95 | 100 | <5 | 0 |
125 | 5.84 | 2.21 | 100 | <5 | 0 |
135 | 5.80 | 2.15 | 100 | <5 | 0 |
145 | 5.78 | 2.28 | 100 | <5 | 0 |
155 | 5.69 | 2.35 | 100 | <5 | 0 |
165 | 5.63 | 2.43 | 100 | <5 | 0 |
175 | 5.57 | 2.59 | 100 | <5 | 0 |
185 | 5.53 | 3.95 | 100 | <5 | 0 |
195 | 4.87 | 4.10 | 100 | <5 | 0 |
205 | 4.52 | 6.04 | 100 | <5 | 0 |
圖4 實際應用中運行流出液pH、電導率變化曲線
3.2 試驗樹脂性能評價
為了觀察樹脂應用于實際生產中性能變化,在兩年的生產中我們對大孔吸附樹脂SD300取樣進行分析檢測,同時與新樹脂的性能進行對比。試驗結果見表5。
表5 大孔吸附樹脂運行初期和運行兩年性能對比
指標名稱 | 新樹脂 | 運行1年 | 運行2年 |
含水量 % | 59.2 | 61.5 | 63.8 |
比表面積 m2/g | 1753 | 1679 | 1552 |
磨后圓球率 % | 98.6 | 93.6 | 90.6 |
粒度范圍 (0.315~1.25mm) % | 98.6 | 94.8 | 90.4 |
有效粒徑 mm | 0.56 | 0.53 | 0.50 |
均一系數 | 1.32 | 1.37 | 1.41 |
從上表看,樹脂在運行兩年來,樹脂的性能基本上沒有發(fā)生大的變化,說明樹脂在使用一年后樹脂各項性能指標下降很小。樹脂有效粒徑有所降低,這是因為樹脂在使用一年后,由于受轉型體積發(fā)生變化以及樹脂在反洗沖洗過程中的影響,樹脂難免會受到磨損,少量的樹脂顆粒變細。使用兩年后,大孔吸附樹脂的磨后圓球率下降幅度為8.2%,大孔吸附樹脂基本上仍保持圓球狀,說明大孔吸附樹脂整體的強度仍符合實際生產。樹脂使用兩年后,其性能基本上沒有發(fā)生變化,還完全可以用于實際生產。
4 結論
綜合大孔吸附樹脂對麥芽糖液脫味脫色試驗以及在現場使用兩年后性能的變化,以及淀粉糖液的通用性,可以得出以下結論:
4.1采用大孔吸附樹脂對淀粉糖有很好的脫味脫色效果。對淀粉糖液脫味脫色處理量大,吸附效果好。淀粉糖液經吸附后,產品質量有很大的提高,經濟效益好。用稀堿進行洗脫,洗脫率高,重復性好。
4.2吸附樹脂有較高的耐氧化、耐酸堿、耐有機溶劑的性能,機械強度較好,可在50~60℃以下長期使用,在正常情況下,樹脂年損耗率小于10%。
4.3此法工藝簡單,不需要特殊設備,技術容易掌握,可實現自動化。裝置運轉過程中熱能、電能消耗較低。使用大孔吸附樹脂對淀粉糖液進行脫味脫色,具有很好的經濟效益和社會效益。